1、稱量實驗樣品，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，阻隔空氣加熱7min，以削減的質量占試樣質量的百分數減去該試樣的水分含量為試樣的揮發分含量。　　
2、先于(900±10)℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm、攪拌平均的試樣(1.00±0.01)g(稱準至0.0001g)，將試樣鋪平，蓋上蓋，放在坩堝架上。　　
3、預先升溫至(900±10)℃的箱形高溫爐爐門，敏捷將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區內，立刻用秒表記時，并關好爐門，使坩堝延續加熱7min。坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必需在3min內使溫度恢復到(900±10)℃，并持續堅持此溫度到實驗完畢，不然此次實驗作廢。　
4、實驗后立刻從爐中掏出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然后移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)，稱量。